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血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測(cè)定-超高效方案

更新時(shí)間：2024-07-24 點(diǎn)擊次數(shù)：2977

簡(jiǎn)介

本方法使用創(chuàng)新型分體式HMR凈化管/96孔板結(jié)合96孔正壓固相萃取裝置一步式凈化血清樣品，再通過(guò)LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)，回收率達(dá)90%左右。樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。

方法優(yōu)勢(shì)

Ø 蛋白沉淀和磷脂去除一步完成，可有效去除血清中蛋白、磷脂類(lèi)化合物對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Ø 通過(guò)式凈化，極大簡(jiǎn)化前處理步驟，約1h即可完成前處理操作

Ø 上樣量僅需50μL，大大節(jié)省了寶貴的樣品

Ø 試劑耗材使用量更少，更加環(huán)保節(jié)約

Ø 柱效遠(yuǎn)超直通式SPE，回收率穩(wěn)定，可達(dá)90％左右

配套設(shè)備及耗材

序號(hào)	產(chǎn)品名稱(chēng)	產(chǎn)品描述
1	96孔正壓固相萃取裝置	EZ PRE-96正壓固相萃取裝置
2	96孔氮吹儀	EZ VAP-96氮吹儀
3	雙位96孔氮吹儀	EZ VAP-192雙位96孔氮吹儀
4	MixMate® 混勻小精靈	MixMate®主機(jī)，不含樣品管管架，230 V/50-60 Hz（CN）
5	8道移液器	8-通道，10-100µL, 可調(diào)量程
6	超效分體96孔集成板HMR	HMR S-micro BIO 96 Well, 15mg, 1 mL, 1/PK
7	超效分體96孔SPE板HMR	HMR S-micro BIO SPE, 15mg, 1 mL, 100/PK
8	超效96孔板微徑小柱適配器	Micro columnadapter rack，SUS,1/PK
9	20種全氟混標(biāo)（包含方法中15種全氟）	PFAS Mixture with 20 analytes, 5 µg/mL in Methanol/Water，1mL
10	11-氯-3-氧雜全氟十一烷磺酸鉀	50 µg/mL，1mL，甲醇/水，CAS：83329-89-9
11	13種全氟內(nèi)標(biāo)	Mass-Labelled PFC Extraction Standards Solution 2.0μg/mL 1.2mL
12	血清中全氟質(zhì)控品Y2403	INSPQ PFC Reference Material Y2403，1/kit
13	血清中全氟質(zhì)控品Y2301	INSPQ PFC Reference Material Y2301，1/kit
14	血清中全氟質(zhì)控品Y2304	INSPQ PFC Reference Material Y2304，1/kit
15	Leosil C18/PFP核殼柱（GB23200.121方法專(zhuān)用）	Leosil Shell C18/PFP, 2.7µm, 100* 2.1mm, 1/PK
16	96孔收集板	Collection Plate, 1 mL/Round/U-Shaped, 96 Well, 10/PK
17	封板膜	660 Tape Sealing Pad for 96 Well Plate，25 Sheets/Pad，10Pad/pk

樣品前處理

血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測(cè)定-超高效方案

儀器條件

1）色譜條件

色譜柱：Leosil C18/PFP核殼柱 (2.7µm, 100* 2.1mm）

流動(dòng)相：5mmol/L乙酸銨甲醇（A），5mmol/L乙酸銨水溶液（B）

流速：0.4mL/min

柱溫：50℃

進(jìn)樣量：2μL

流動(dòng)相梯度表

血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測(cè)定-超高效方案

2）質(zhì)譜條件

AB 6500+質(zhì)譜檢測(cè)器采用多反應(yīng)檢測(cè)模式（Multiple

Reaction Monitoring，MRM），ESI負(fù)離子模式。

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：負(fù)離子掃描；

檢測(cè)方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)（MRM）；

電噴霧電壓：-4500V；

離子源溫度：400℃；

輔助氣1：60psi；

輔助氣2：60psi；

氣簾氣：30psi；

碰撞氣體：Medium

目標(biāo)PFASs的離子對(duì)、錐孔電壓、碰撞能量等參數(shù)見(jiàn)下表

血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測(cè)定-超高效方案

方法定量限

在以下兩種方法中取最大值作為本項(xiàng)目的方法定量限（Limit of quantification，LOQ）：（1）在實(shí)際血清基質(zhì)中滿(mǎn)足信噪比大于10的最低濃度，信噪比采用RMS（Root Mean Square，RMS）方法；（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線工作范圍內(nèi)滿(mǎn)足實(shí)測(cè)濃度在理論值偏差±20％之內(nèi)的最低濃度。由于本研究中樣品未經(jīng)濃縮和稀釋?zhuān)瑹o(wú)稀釋倍數(shù)，因此方法定量限即為LOQ，如下表。

16種PFASs的定量限

血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測(cè)定-超高效方案

回收率和精密度

血清中16種全氟化合物不同水平加標(biāo)回收率和精密度（n=6）

血清中16種全氟及多氟烷基化合物的測(cè)定-超高效方案

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、內(nèi)標(biāo)體積太小（50、20微升），稍微有損失，就會(huì)影響定量，所以建議先加樣品、再加內(nèi)標(biāo)，最后加乙腈；

2、加液體過(guò)程中，一定注意盡量讓移液槍的槍頭接近凈化管中最上層篩板加液。需要正確使用移液槍，特別是小體積加樣時(shí)；

3、建議分兩次加入乙腈。如果只加一次乙腈，可能洗脫不完全，凈化管里有殘留。壓完一次，加入乙腈，再正壓；

4、乙腈：血清的比例從3：1開(kāi)始優(yōu)化；

5、其他項(xiàng)目根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇甲醇或乙腈作為提取溶劑。