電熱消解&微波消解-ICP-OES法測定鐠釹氧化物中13種稀土雜質

將購買的標準品按照表1設置標曲梯度配置標準工作曲線。

表1 混標溶液的組成和濃度（µg/mL）

2.2.1 電熱消解：

稱取0.25g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL鹽酸，0.5mL雙氧水，在電熱板上150℃加熱消解至清亮，將坩堝取下，稍冷，用純水沖洗坩堝底部及內壁，沖洗3次將沖洗液轉移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測。

2.2.2 微波消解：

稱取0.25g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯消解管中，加入6mL鹽酸，0.5mL雙氧水，按表2中的溫度程序進行加熱，程序結束后稍冷，用純水沖洗消解管底部及內壁，沖洗3次將沖洗液轉移至50mL容量瓶中定容，搖勻待測。

表2   微波升溫程序

2.3.1 ICP-OES參考條件

表3   儀器分析參數

表4 測試方法檢出限及結果

• EH45C石墨電熱板，具有升溫快、控溫準，輕松應對大批量消解；
  

• REVO微波消解儀單批次可消解40個樣品，單次升溫在40min分鐘左右，升溫快效率高；
  

• LabICP 1000 在全光譜范圍內恒定高分辨,可輕松應對譜線密集且干擾嚴重的稀土、貴金屬、高溫合金、有色金屬冶煉等樣品，非常適合科學研發中多方法開發的應用，同時適用于食品、環境、地礦等各種領域的應用。
  

• 避免光譜干擾，確保分析數據的準確性，降低檢出限；
  

• 大部分元素方法檢出限換算成固體氧化物中的含量在幾個ppm的級別，滿足高純氧化物里其它稀土雜質的檢測需求。

如標準溶液為稀土金屬單標，需注意其與金屬氧化物之間的換算。