同位素質譜儀的測量過程能夠歸納成如下幾個步驟。
1、對離子束每一組分的強度進行記錄并測定。
2、離子束強度通過對計算機程序的應用轉化為同位素豐度。
3、比較待測樣品與工作標準，使相對于標準的同位素獲得。
4、通過氣體形式往離子源中送入被分析的樣品。
5、將被分析的元素轉化為電荷為e的陽離子，離子束應用縱電場準直成為一定能量的平行離子束。
6、離子束通過電、磁分析器分解為不同m/e比值的組分。
同位素標準：
δ值的大小顯然與所采用的標準有關，所以在作同位素分析時首先要選擇合適的標準，不同的樣品間的比較也必須采用同一標準才有意義。對同位素標準物質的一般要求是：
1、組成均一性質穩定；
2、數量較多，以便長期使用；
3、化學制備和同位素測量的手續簡便；
4、大致為天然同位素比值變化范圍的中值，便用于絕大多數樣品的測定；
5、可以做為世界范圍的零點。
1、保持極低的無機空白。
2、由于儀器精密，保證儀器不容易出故障。
實驗室基本結構
超凈實驗室一般包括更衣室、風淋室、前處理間、天平間、儀器間和輔助設備間等。不同房間裝飾、潔凈度、換氣次數以及溫濕度要求不一定相同。
同位素質譜儀設計基本要求
（1）保證實驗室整體美觀，以人為本，設計合理。
（2）選用材料要求防酸、堿、耐有機溶劑。
（3）潔凈室符合潔凈實驗室建設規范和相關條例，滿足用戶需求。
（4）防靜電，不積塵，堅固耐用便于使用維護。
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